pam加药泵电镀废水

二、仪器:

(1).

回流装置:带250ml磨口锥形瓶的全玻璃回流装置。如取样量在30mL以上,则采用500ml磨口锥形瓶的全玻璃回流装置。

(2).

加热装置:电热板或者变阻电炉。

(3).

滴定装置:滴定架及50mL酸式滴定管。

三、药剂:

(1)

.重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L]:称取预先在120℃烘干2h的基准或者优级纯重铬酸钾12.258g,溶于适量超纯水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

(2)

.试亚铁灵指示液称取1.485g邻菲啰啉

(C12H8N2·H2O;1,10-phenanthn-oline),0.695g硫酸亚铁

(FeSO4·7H2O)溶于适量超纯水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。

(3).

硫酸亚铁铵标准溶液

(C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O

≈0.lmol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于适量超纯水中,一边拌和,一边缓缓插手20ml浓硫酸,然后,稀释至1000ml。使用前,再用重铬酸钾标准溶液举行标定。

标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液,置于500ml锥形瓶中,加超纯水稀释至1l0ml左右,迟缓加人30ml浓硫酸,摇匀。冷却后,加人3滴试亚铁灵指示液(约0.l5ml),用已标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定,当溶液的色彩由黄色经蓝绿色彩转至红褐色时,即为终点。

(4). 硫酸-硫酸银溶液:在2500ml浓硫酸中,加人25g硫酸银,放置1~2d,不时摇动使其溶解

(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加人5g硫酸银)。

(5). 硫酸汞:结晶或者粉末。

四、步骤:

1.取3只250ml磨口锥形瓶,在1只中插手10.0ml超纯水(做空白),其余两只中插手10.0ml水样,然后,在每只锥形瓶中,准确加人5.00ml重铬酸钾标准溶液、0.2g硫酸汞以及4~5粒小玻璃珠或者沸石,最后,将磨口锥形瓶套在回流冷凝管的下口上,从冷凝管上口慢慢地加人15ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液混合均匀后,再加热回流0.5h(自开始沸腾时计时)。

2.冷却后,用50ml左右超纯水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于80ml,否则,会因溶液酸度太大,造成滴定终点隐晦。

3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用已标定的硫酸亚铁铵标准溶液举行滴定,当溶液的色彩由黄色经蓝绿色彩转至红褐色时,即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4.滴定水样所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V1,滴定空白(即超纯水)所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V0。

五、计算:

式中

C(NH4)2Fe(SO4)2——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);

V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);

V水样——水样的体积(ml);

8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

六、注意事变:

1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的无上量可达40mg,如取用20.00ml水样,即无上可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使硫酸汞与氯离子的质量比连结在10∶l;若出现少数氯化汞沉淀,其实不影响标定。

2.水样取用体积可在10.00~50.00ml的规模内,但试剂用量及浓度需按表1举行相应调整,即可得到满意的结果。

3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液。回流后,滴定时,用0.0lmol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为插手量的1/5~4/5为宜。

5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液,检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾

(HOOCC6H4·COOK)于超纯水中,转入1000ml容量瓶,用超纯水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr,标准溶液。用时重新配合制造。

6.CODCr的标定结果,应保留三位有效数字。

7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液举行标定,室温较高时,更应注意其浓度的变化。

2,

BOD5标定

一、道理

生化需氧量是指在规定的前提下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物质,主要是有机物质所举行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。别离标定水样造就前的溶解氧含量和20±1℃造就五天后的溶解氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量(BOD5)。

对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水,因含较多的有机物,需要稀释后再造就标定,以降低其浓度,保证降解过称在有足够溶解氧的前提下举行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或者化学需氧量(CODcr)推算。

对于不含或者少含微生物的工业废水,在标定BOD5时应举行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或者含有剧毒物质时,应接种经过驯化的微生物。

二、仪器

1、恒温造就箱

2、5-20L细口玻璃瓶

3、1000—2000mL量筒

4、玻璃搅棒:棒长应比所用量筒高长20㎝。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小,并带有几个小孔的硬橡胶板。

五、溶解氧瓶:200-300mL,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。

六、宏吸管:供分取水样和添加稀释水用。

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